气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则,虽然是一个老生常谈的问题,但对于气相色谱仪操作新手来讲,依然是一个必须了解的基础知识。虽然这是一个基础问题,但是由于气相色谱仪分高、中、抵档,不同档的仪器选择气体的纯度有着重要区别,因此气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则又是一个相对复杂的问题。
气相色谱仪使用气体的纯度和选择原的一般性原则
1)浓度型检测器比质量型检测器要求高。
2)配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多.
3)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高.
4)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。
5)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。
6)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也便是说,气体中 杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等.
原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要求氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。