紫外-可见分光光度计_校正和检定
1. 波长
由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm,253.65nm,275.28nm,296.73nm,313.16nm,334.15nm,365.02nm,404.66nm,435.83nm,546.07nm与576.96nm;或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正;钬玻璃在波长279.4nm,287.5nm,333.7nm,360.9nm,418.5nm,460.0nm,484.5nm,536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化,使用时应注意;近年来,常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器,以10%高氯酸溶液为溶剂,配制含氧化钬(Ho203)4%的溶液,该溶液的吸收峰波长为241.13nm,278.10nm,287.18nm,333.44nm,345.47nm,361.31nm,416.28nm,451.30nm,485.29nm,536.64nm 和640.52nm。
仪器波长的允许误差为:紫外光区±1nm,500nm附近±2nm。
2.吸光度的准确度
可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。()中未显示公式吸收系数 。
3.杂散光的检查
可按下表所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率,应符合表中的规定
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